LAPORAN
PRAKTIKUM
Mata Kuliah :
KIMIA ORGANIK
Oleh :
KELOMPOK V
Nama :
Khairunnisa ACC 108 006
Woro Kamdini ACC 108 012
Feni ACC 108 033
Meilina ACC 108 035
Agus Triana ACC 108 036
PROGRAM STUDI
PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN
PENDIDIKAN MIPA
UNIVERSITAS PALANGKARAYA
1.
Topik Percobaan :
Ekstraksi Bunga Kenanga Menggunakan
Destilasi Uap
2.
Tujuan Percobaan :
Memisahkan campuran dua larutan
berdasarkan perbedaan titik didih
3.
Dasar Teori :
Ekstraksi
adalah metode pemisahan satu atau beberapa zat terlarut atau solut di antara dua pelarut yang tidak
saling bercampur. Prinsip metode ini
didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua
pelarut yang tidak saling bercampur. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer
pada jumlah yang berbeda dalam ke dua fase pelarut. Proses ekstraksi
bermula dari penggumpalan ekstrak dengan pelarut kemudian terjadi kontak antara
bahan dan pelarut sehingga pada bidang datar antarmuka bahan ekstraksi dan
pelarut terjadi pengendapan massa dengan cara difusi. Bahan ekstraksi yang
telah tercampur dengan pelarut yang telah menembus kapiler-kapiler dalam suatu
bahan padat dan melarutkan ekstrak larutan dengan konsentrasi lebih tinggi di
bagian dalam bahan ekstraksi dan terjadi difusi yang memacu keseimbangan
konsentrasi larutan dengan larutan di luar bahan.
Ekstraksi
dengan pelarut dapat dilakukan dengan cara dingin dan cara panas. Jenis-jenis
ekstraksi tersebut sebagai berikut:
·
Cara Dingin
o
Maserasi,
adalah ekstraksi menggunakan pelarut dengan beberapa kali pengadukan pada suhu
kamar. Secara teknologi termasuk ekstraksi dengan prinsip metode pencapaian
konsentrasi pada keseimbangan. Maserasi kinetik berarti dilakukan pengadukan
kontinyu. Remaserasi berarti dilakukan pengulangan penambahan pelarut setelah
dilakukan ekstraksi maserat pertama dan seterusnya.
o
Perkolasi,
adalah ekstraksi pelarut yang selalu baru sampai sempurna yang umumnya pada
suhu ruang. Prosesnya didahului dengan pengembangan bahan, tahap maserasi
antara, tahap perkolasi sebenarnya (penampungan ekstrak) secara terus menerus
sampai diperoleh ekstrak perkolat yang jumlahnya 1-5 kali bahan
·
Cara Panas
o
Reflux,
adalah ekstraksi pelarut pada temperatur didihnya selama waktu tertentu dan
jumlah pelarut terbatas yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik
o
Soxhlet,
adalah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru menggunakan alat khusus
sehingga terjadi ekstraksi kontinyu dengan jumlah pelarut relative konstan
dengan adanya pendingin balik.
- Digesi, adalah maserasi kinetik pada temperatur lebih tinggi dari temperatur kamar sekitar 40-50 C
- Destilasi uap, adalah ekstraksi zat kandungan menguap dari bahan dengan uap air berdasarkan peristiwa tekanan parsial zat kandungan menguap dengan fase uap air dari ketel secara kontinyu sampai sempurna dan diakhiri dengan kondensasi fase uap campuran menjadi destilat air bersama kandungan yang memisah sempurna atau sebagian.
- Infuse, adalah ekstraksi pelarut air pada temperature penangas air 96-98 C selama 15-20 menit.
Pelarut yang baik untuk ekstraksi adalah pelarut yang
mempunyai daya melarutkan yang tinggi terhadap zat yang diekstraksi. Daya
melarutkan yang tinggi ini berhubungan dengan kepolaran pelarut dan kepolaran
senyawa yang diekstraksi. Terdapat kecenderungan kuat bagi senyawa polar larut
dalam pelarut polar dan sebaliknya.
Pemilihan
pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh:
·
Selektivitas,
pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan.
·
Kelarutan,
pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar.
·
Kemampuan
tidak saling bercampur, pada ekstraksi cair, pelarut tidak boleh larut dalam
bahan ekstraksi.
·
Kerapatan,
sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dengan
bahan ekstraksi.
·
Reaktivitas,
pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen bahan
ekstraksi.
·
Titik didih,
titik didih kedua bahan tidak boleh terlalu dekat karena ekstrak dan pelarut
dipisahkan dengan cara penguapan, distilasi dan rektifikasi.
·
Kriteria
lain, sedapat mungkin murah, tersedia dalam jumlah besar, tidak beracun, tidak
mudah terbakar, tidak eksplosif bila bercampur udara, tidak korosif, buaka
emulsifier, viskositas rendah dan stabil secara kimia dan fisik.
Karena
tidak ada pelarut yang sesuai dengan semua persyaratan tersebut, maka untuk
setiap proses ekstraksi harus dicari jenis pelarut yang paling sesuai dengan
kebutuhan.
Distilasi merupakan proses pemisahan
komponen-komponen antara dua atau lebih jenis zat yang memiliki karakteristik
berbeda dalam suatu campuran. Pemisahan
terjadi oleh penguapan salah satu komponen dari campuran. Hal ini membuktikan
bahwa beberapa komponen lebih cepat menguap (volatil) dari komponen yang lain yang
sukar menguap (non volatil) atau bahwa setiap zat memiliki titik didih yang
berbeda. Kegunaan destilasi atau penyulingan larutan ialah untuk memisahkan
atau memurnikan zat terlarut dari campuran zat pelarut.
Macam-macam destilasi :
1. Distilasi
sederhana (Non-Fraksionasi)
Distilasi ini digunakan bila sampel dikatakan hanya
mengandung satu komponen yang mudah menguap atau mempunyai perbedaan titik
didih yang tinggi. Pemurnian dengan distilasi sederhana dapat dilakukan dengan
distilasi yang berulang-ulang (redistilasi)
2. Distilasi
Vakum
Distilasi Vakum disebut juga distilasi dengan tekanan
rendah. Untuk mencegah penguraian senyawa-senyawa organik dianjurkan melakukan
distilasi dengan metode ini. Distilasi ini terutama digunakan untuk
sampel-sampel dengan titik didih diatas 180oc. Dengan bantuan aspirator air,
tekanan dapat diturunkan sampai 12-15 mmHg. Sedangkan dengan bantuan pompa
vakum tekanan dapat diturunkan sampai 0.01 mmHg. Untuk terakhir ini diperlukan
cold trap untuk keamanan dan jangan sekali-kali melepaskan keadaan vakum dengan
melepaskan labu atau termometer.
Sampel dimasukkan ke dalam labu distilasi, selanjutnya
masukkan batu didih agar pendidihan berlangsung halus dan teratur. Pengontrolan
suhu labu distilasi diperlukan supaya pendidihan berlangsung dengan baik.
3. Distilasi
Fraksionasi
Distilasi fraksionasi diperlukan untuk pemisahan dua
atau lebih komponen yang mudah menguap atau yang mempunyai perbedaan titik
didih yang rendah. Kolom fraksionasi memungkinkan adanya kesetimbangan antara
turunnya cairan yang mengkondensasi dan naiknya uap, sehingga menghasilkan
siklus penguapan kondensasi dalam jumlah banyak.
Panjang dan jenis kolom fraksionasi yang diperlukan
bergantung pada titik didih komponen-komponen yang akan dipisahkan. Pemisahan
yang sesuai untuk komponen- komponen dengan perbedaan titik didih 15-20oc
adalah dengan menggunakan vigorous. Untuk komponen-komponen dengan titik didih
yang lebih dekat diperlukan “packed
column” atau
“Spinning Band Column”.
Kondisi kesetimbangan harus dijaga dalam kolom
fraksionasi pada setiap saat untuk memperoleh pemisahan yang baik.
Istilahreflux digunakan untuk cairan yang menguap dan kembali ke labu semula
sebagai kondensat. Perbandingan distilat dengan jumlah kondensat yang kembali
ke labu distilasi (disebut refluks ratio) biasanya harus lebih besar dari satu
dan umumnya antara 5-10 untuk komponen yang relatif mudah dipisahkan. Untuk
menjaga refluks ratio dalam daerah ini diperlukan pengontrolan pemanasan labu
distilasi.
4. Distilasi
Uap
Distilasi ini digunakan untuk cairan-cairan yang sama
sekali tidak mau bercampur (immiscible) atau cairan yang bercampur (miscible)
sangat terbatas. Campuran heterogen dari dua cairan ini (A dan B) tidak
mengikuti hokum Raoult, tetapi masing-masing.
4.
Alat dan Bahan :
Alat :
a). Erlenmeyer
b). Mantel pemanas
c). Kondensor
d). Pipet tetes
e). Keramik
f). Penjepit
g). Corong
h). 2 buah selang
i). Corong pisah
j). Gelas ukur
k). Gelas kimia
l). Neraca digital
Bahan :
a). Bunga Kenanga
b). Air
c). N-Heksana
5.
Prosedur Kerja :
a.
Memotong bunga kenanga kemudian ditimbang dan dimasukkan ke dalam tabung
distilasi (steamer).
b.
Menyalakan mantel pemanas dan mengatur besar panasnya.
c.
Menjelang air mendidih, mengaktifkan
pompa pendingin distilasi
d.
Memasang erlenmeyer untuk menampung uap dan produk hasil
distilasi.
e.
Mencatat
penambahan dan mengamati kejadian-kejadian yang terjadi selama proses distilasi
setiap 15 menit
f.
Proses distilasi berakhir ketika tidak terjadi
penambahan produk distilan lagi
Proses
pemisahan hasil destilasi :
a.
Memasukkan hasil destilasi ke
dalam corong pisah sebanyak 10 ml
b.
Menambahkan n-heksana sebanyak 5
ml ke dalam corong pisah, kemudian di kocok beberapa kali dan membuka penutup
corong pisah sebentar
c.
Meletakkan gelas ukur di bawah
corong pisah untuk menampung tetesan air yang dikeluarkan
d.
Perlahan-lahan memutar keran
corong pisah agar air dapat keluar sedikit demi sedikit sampai habis tepat
batas air dan minyak yang terlihat pada corong tersebut
e.
Setelah air habis dikeluarkan,
maka diperolehlah minyak kenanga (minyak atsiri) itu.
6.
Hasil Pengamatan :
Pada
proses destilasi :
a). Suhu awal (T0) = 220C
b). Massa bunga kenanga = 120 gram
c). Warna bunga yang digunakan =
kuning
d). Volume air =
Berdasarkan panduan praktikum apabila massa bahan 100 gram maka air yang
diperlukan 400 ml, maka pada percobaan kami :
Massa
bunga yang digunakan 120 gram jadi, volume air yang kami gunakan adalah 480 ml.
Praktikum dimulai pukul 14.15
wib
|
Waktu (t)
|
Keterangan
|
|
14.30
|
T=290C, beruap dan layu
|
|
14.45
|
T=650C, beruap, layu dan tercium bau bunga kenanga
|
|
15.00
|
T=970C, mendidih, bunga layu berwarna coklat, dan tercium
bau bunga kenanga
|
|
15.15
|
T=1000C, mendidih, bunga layu berwarna coklat, dan tercium
bau bunga kenanga
|
|
15.30
|
T=1000C, bunga layu berwarna coklat, tercium bau bunga
kenanga, tetesan hasil destilasi keluar sedikit demi sidikit
|
|
15.45
|
T=1000C, bunga layu berwarna coklat, tercium bau bunga
kenanga, tetesan hasil destilasi keluar sedikit demi sidikit
|
|
16.00
|
T=1000C, bunga layu berwarna coklat, tercium bau bunga
kenanga, tetesan hasil destilasi keluar sedikit demi sidikit
|
|
16.15
|
T=1000C, bunga layu berwarna coklat, tercium bau bunga
kenanga, tetesan hasil destilasi keluar sedikit demi sidikit kemudian percobaan
kami hentikan, karena kami telah memperoleh 100 ml hasil destilasi
|
Pada
proses pemisahan hasil destilasi :
·
Setelah mencampurkan larutan
kenanga dan n-heksana di dalam corong pisah kemudian mengocoknya beberapa kali,
terlihat campuran itu terbagi menjadi dua yaitu :
1). Lapisan atas berupa minyak
2). Lapisan bawah berupa air
·
Setelah air habis dikeluarkan, maka
diperolehlah minyak kenanga (minyak atsiri) itu kemudian kami simpan di dalam
botol agar tidak menguap.
7.
Pembahasan :
Ekstraksi adalah metode
pemisahan satu atau beberapa zat terlarut atau solut
di antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut
dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur.
Pada percobaan ekstraksi bunga kenanga
kami menggunakan metode distilasi uap. Destilasi
uap adalah
ekstraksi zat kandungan menguap dari bahan dengan uap air berdasarkan peristiwa
tekanan parsial zat kandungan menguap dengan fase uap air dari ketel secara
kontinyu sampai sempurna dan diakhiri dengan kondensasi fase uap campuran
menjadi destilat air bersama kandungan yang memisah sempurna atau sebagian.
Distilasi merupakan proses pemisahan komponen-komponen
antara dua atau lebih jenis zat yang memiliki karakteristik berbeda dalam
suatu campuran. Pemisahan terjadi oleh
penguapan salah satu komponen dari campuran. Hal ini membuktikan bahwa beberapa
komponen lebih cepat menguap dari komponen yang lain atau bahwa setiap zat memiliki
titik didih yang berbeda.
Kegunaan destilasi atau penyulingan larutan ialah untuk
memisahkan atau memurnikan zat terlarut dari campuran zat pelarut. Pada proses distilasi, bahan yang akan
dipisahkan dimasukkan kedalam tabung destilan (erlemeyer). Pendidihan terus
dilakukan hingga sejumlah komponen yang mudah menguap terpisahkan, kemudian zat
destilan akan menguap melalui pipa penghubung yang selanjutnya didinginkan
didalam pipa pendingin (kondensor) sehingga hasil destilat ditampung dalam
tempat penampung distilat.
Apabila dalam proses distilasi
sudah tidak terjadi penambahan produk distilan, yaitu ketika bahan dalam
kondensor tidak menetes, maka proses distilasi telah berakhir. Bahan yang
didistilasi bersifat mudah menguap atau volatil, seperti : cengkeh, daun kayu
putih, bunga kenanga, rempah-rempah dan sebagainya. Pada praktikum distilasi yang kami lakukan ini,
bahan yang digunakan adalah bunga kenanga.
Dalam percobaan ini minyak kenanga lebih cepat
menguap (650C) daripada air
(1000C). Distilasi
pada praktikum ini memakai larutan bunga kenanga yang terdiri dari 120 gram cengkeh ditambah 480 ml air. Diatilasi
dimulai pukul 14.15 WIB dan selesai pukul 16.15 WIB sehingga diperoleh waktu proses distilasi selama 2 jam (120 menit). Hasil akhir yang diperoleh adalah
air dan minyak bunga kenanga.
Selanjutnya pada proses pemisahan hasil destilasi tujuannya adalah untuk mendapatkan minyak bunga kenanga dengan cara memisahkan antara
air dengan minyak kenanga pada larutan bunga kenanga
dengan mencampurkan pelarut organik. Dalam percobaan kami menggunakan pelarut n-heksana
5 ml dimasukan ke dalam 10 ml larutan bunga kenanga hasil destilasi. Kemudian dikocok terlihat di dalam corong
pisah larutan tersebut terbagi menjadi dua, yaitu :
1). Lapisan atas adalah minyak atsiri atau minyak kenanga
2). Lapisan bawah adalah air
Dengan memutar keran pada
corong pisah tersebut untuk mengeluarkan airnya sedikit demi sedikit sampai
batas habis air yang menyentuh minyak barulah kita mendapatkan minyak atsiri
atau minyak kenanga itu.
Faktor-faktor yang
mempengaruhi proses distilasi :
1). Bahan baku yang digunakan dan alat distilasi
itu sendiri. Bahan yang digunakan sangat berpengaruh dalam proses distilasi,
karena bahan tersebut haruslah bahan-bahan tertentu yang memilliki aroma/bau
dan mengandung minyak.
2). Bobot produk awal, volume
air untuk melarutkan zat yang terkandung pada bahan dan lama destilasi. Semakin
banyak produk awal yang digunakan dalam distilasi, maka semakin banyak volume
produk distilasi yang dihasilkan. Semakin meningkatnya suhu pada saat
pendidihan, maka proses distilasi semakin cepat.
3). Alat distilasi. Apabila alat destilasi itu
sederhana (terutama pada kondensornya) maka memerlukan waktu yang lama untuk
proses distilasi sedangkan untuk alat distilasi yang modern (terutama pada
kondensornya) memerlukan waktu yang lebih cepat.
Selain faktor-faktor di atas, yang
perlu diperhatikan beberapa hal saat proses distilasi berlangsung, yaitu :
1).
Pada awal proses distilasi, dipastikan semua alat terpasang dengan benar.
Karet penutup erlenmeyer diusahakan benar-benar rapat. Apabila karet terlalu
longgar (kurang rapat), akan menyebabkan komponen produk menguap keluar
sehingga mengurangi rendemen hasil destilat, namun apabila terlalu rapat maka
jika terkena pemanasan terlalu lama dapat menyebabkan erlenmeyer pecah karena
terkena tekanan uap.
2). Suhu pemanasan dan penambahan air (pelarut)
pada bahan diatur sedemikian rupa sehingga produk menguap dengan sempurna.
Apabila suhu kurang (terlalu rendah) dan airnya kurang, maka komponen yang
terekstrak dari bahan kurang maksimal, namun jika suhu terlalu tinggi akan
menyebabkan penguapan cepat berakhir dan bahan juga terekstrak kurang sempurna
karena produk cepat kering bahkan dapat menyebabkan kegosongan. Jika penambahan
airnya terlalu banyak, akan menyebabkan luapan pada erlenmeyer.
3). Vaselin digunakan pada alat distilasi agar
uap bunga kenanga murni tidak keluar dari rangkaian alat dan tekanan uap dalam
alat tidak keluar atau stabil. Tujuan di pasangnya pipa penghubung pada alat
distilasi untuk menyalurkan hasil distilat ke alat penampung air dan minyak.
4). Kondensor dipasang sebagai pendingin air
uap minyak murni. Oleh sebab itu proses pendingin menjadi efektif. Pada
percobaan ini kondensor yang digunakan adalah kondesor spiral, dimana didalamnya
di pasang pipa kecil yang dibentuk spiral. Ujung pipa yang satu di hubungkan
dengan pipa penghubung sedangkan ujung yang lain di hubungkan dengan alat
penampung dan pemisah cairan distilasi. Pada dinding dari silinder tersebut
juga terdapat lubang pemasukan air pendingin dari alat penampungan air dan
lubang pengeluaran air pendingin.
5). Berakhirnya proses distilasi ditandai dengan tidak menetesnya lagi bahan
dari pipa.
8.
Kesimpulan :
Memisahkan campuran dua larutan berdasarkan perbedaan titik didih pada proses ekstraksi ini dapat dilakukan
salah satunya dengan destilasi uap. Distilasi merupakan
proses pemisahan komponen-komponen antara dua atau lebih jenis zat yang
memiliki karakteristik berbeda dalam suatu
campuran. Pemisahan terjadi oleh penguapan salah satu komponen dari
campuran. Hal ini membuktikan bahwa beberapa komponen lebih cepat menguap
(volatil) dari komponen yang lain yang sukar menguap (non volatil) atau bahwa
setiap zat memiliki titik didih yang berbeda. Kegunaan destilasi atau
penyulingan larutan ialah untuk memisahkan atau memurnikan zat terlarut dari
campuran zat pelarut.
Bahan
yang digunakan pada distilasi adalah bahan yang bersifat volatil, pada
praktikum ini bahan yang digunakan adalah bunga kenanga. Dalam percobaan ini minyak kenanga lebih cepat menguap (650C) daripada air (1000C).
9.
Daftar Pustaka
Drs.Soebagio, dkk.2003.COMMON TEXTBOOK “KIMIA
ANALITIK III”.Technical Cooperation Project for Development of Science and Mathematics.IMSTEP
0 komentar:
Posting Komentar